Приготування зразкових суспензій для тарування діагностичних приладів: бездифракційного рентгенівського спектрального аналізатора та малого спектрального фотометра - Технічна діагностика повітряних суден і авіаційних двигунів

Мета роботи: ознайомитися з технологією приготування зразкових суспензій; одержати практичні навички з аналізу зразкових суспензій; одержати практичні навички побудови тарувальних графіків.

Стислі теоретичні відомості

Однією із складових частин системи діагностування технічного стану авіаційних ГТД є виявлення підвищеного спрацьовування деталей, які омиваються маслом. Діагностування на ранній стадії спрацьовування використовуються на устаткуванні типу МФС (малий фотометр спектральний) або БАРС (без дифракційний аналізатор рентгенівський спектральний).

Устаткування типу МФС та БАРС забезпечує якісний аналіз. Для одержання кількісних показників необхідна попередня побудова тарувальних графіків, які відображають залежність кількісного показника приладів МФС (в міліамперах), а БАРС (у кількості імпульсів) від фактичної концентрації елементів, яка вимірюється у грамах на тонну масла (г/т), у зразкових робочих суспензіях. Робочі зразкові суспензії виготовляються з початкової зразкової суспензії шляхом половинного розбавлення останньої чистим маслом.

Як зразки використовуються суспензії порошків окислів металів у маслі.

Склад та величини концентрації елементів у зразкових суспензіях визначаються на основі досвіду проведення стендових випробувань двигунів на заводі-виробнику чи на основі проведення підконтрольної експлуатації двигунів в експлуатаційних умовах.

Для двигунів НК-8-2У встановлені граничнодопустимі норми вмісту міді 5 г/т та заліза 4 г/т.

Для зразкових суспензій використовується масло МК-8 ГОСТ 6457-53 та окисли відповідних хімічних елементів.

Величини концентрації елементів у зразкових суспензіях повинні охоплювати увесь можливий діапазон зміни концентрації цих елементів у маслі двигунів.

Початкова зразкова суспензія містить елементи, що аналізуються, і які є в окислах із заданою концентрацією кожного.

Потрібна маса кожного з окислів, які використовуються для приготування початкової зразкової суспензії із заданою концентрацією хімічного елемента, визначається за формулою:

Q =qMN*10-6/СЕ, (4.1)

Де q - задана концентрація хімічного елемента, г/т; MN - маса мастила для приготування початкової зразкової суспензії, г; СЕ - масова частка елемента, який аналізується.

Задана концентрація має бути на 50-100 % більшою за граничнодопустиму норму вмісту хімічного елемента у маслах ГТД, які діагностуються.

Маса масла початкової зразкової суспензії має бути на 100% більшою від робочої маси зразкової суспензії. Маса масла для робочої зразкової суспензії залежить від кількості аналізів та визначається за допомогою формули

МР = МА*n + 120, (4.2)

Де МА - маса масла, яка потрібна для виконання одного аналізу (беремо 20 г масла); n - кількість аналізів однієї проби. Для тарування устаткування необхідно провести не менше ніж три аналізи; 120 - резервний та невикористаний залишок масла; СЕ - масова частка елемента, який аналізується.

Масова частка хімічного елемента в окислі обчислюється через відношення атомної маси хімічного елемента та суми атомних мас хімічних елементів, які складають окисел.

Для зразкових суспензій беремо свіжі сухі окисли відповідних металів. Окисли металів, необхідних для виготовлення зразкових суспензій, та вимоги до них подані в табл. 4.1.

Таблиця 4.1 Окисли металів, необхідних для виготовлення зразкових суспензій

Хімічна формула

Назва

Номенкла-турний номер, ГОСТ

Елемент, який аналізуємо

Чистота

Масова частка

Fe2O3

Залізо три окисне

070062

МРТУ

26-09-2388-65

Fe

Особливо чистий

0,6994

CuO

Мідь окисел порошок для спектрального аналізу

120626

МРТУ

6-09-923-63

Cu

Чистий для аналізу

0,7988

Порядок виконання роботи

1. Підготовка окислів.

Окисли, які використовуємо для спектрального аналізу, перевірити на тонкість помолу за допомогою методу, який має назву "Проба на пальцях". Якщо в окислі є тверді частинки, необхідно його ретельно перетерти у ступці, матеріал якої не вміщує хімічних елементів, що досліджуються.

2. Виготовлення початкової зразкової суспензії.

Обчислити за формулою (4.1) потрібну масу окислів та за формулою (4.2) масу масла для виготовлення робочої зразкової суспензії. Використовуючи аналітичні ваги другого класу точності, зважити окисли. Для зважування необхідно підготувати два куски кальки розміром 40х40 мм та врівноважити їх на вагах. За допомогою скляної лопатки насипати один з окислів на кальку та зважити його. Аналогічно провести зважування другого окислу. Обидва окисли висипати у колбу, в яку заздалегідь залити 1см3 масла. Скляною паличкою ретельно перемішати вміст колби до кашоподібної суміші. Долити у колбу 5 см3 масла, ретельно все перемішати та злити у колбу, підготовлену для початкової зразкової суспензії.

Примітка. Колба, як і інший посуд, який використовуємо для виготовлення зразкової суспензії, повинна бути ретельно вимита у 0,005 % розчині сульфанолу протягом 3-5 хв при температурі 60-70ОС, а потім водою, нагрітою до 50-70ОС. Посуд полощуть дистильованою водою та висушують у сушильній шафі при температурі t=110-115ОС. Колба для початкової зразкової суспензії ємністю 100 см3 та банки для робочих зразкових суспензій у кількості 4-5 штук ємністю по 500 см3 повинні бути заздалегідь виважені на лабораторних вагах з границями вимірювання від 1 до 2000 л та мати етикетки (рис. 4.1 та 4.2).

Етикетка, яка наклеюється на колбу з початковою зразковою суспензією

Формули окислів _______________________________

Маса колби, г _________________________________

Маса окислів, г ___Fe2O3 - _________ CuO - ________

Сорт масла ___________________________________

Дата виготовлення ______________________________

Виготовив (П. І.Б) __________________Підпис_______

Етикетка, яка наклеюється на банку з робочою зразковою суспензією

№ суспензії ____________________

Маса банки, г __________________

Сорт масла ___________________

Дата виготовлення _______________

Виготовив (П. І.Б.)_____________ Підпис _____

Поставити колбу на лабораторні ваги та доливаючи масло довести масу початкової зразкової суспензії до розрахункової.

Закрити колбу пробкою. Перемішати початкову зразкову суспензію за допомогою роторної мішалки впродовж 10-15 хв, а потім в ультразвуковій ванні чи за допомогою ультразвукового диспергатора протягом 15-20 хв.

3. Виготовлення робочих зразкових суспензій.

Робочі зразкові суспензії з заданою концентрацією хімічних елементів виготовлюються з початкової зразкової суспензії шляхом половинного розведення останньої чистим маслом.

Виконуючи роботу, поставити на лабораторні ваги банку з етикеткою "Суспензія № 1" та влити в банку рівно 50 % початкової зразкової суспензії. Взяти чисте масло та, доливаючи банку з етикеткою "Суспензія № 1", довести масу до розрахункової для робочої зразкової суспензії. Ретельно перемішати за допомогою ультразвукового диспергатора чи ультразвукової ванни протягом 15-20 хв.

Виготовлена суспензія №1 буде вміщувати хімічні елементи з концентрацією на 50% меншою ніж у початковій зразковій суспензії у зв'язку з тим, що вміст початкової зразкової суспензії розбавлено чистим маслом.

Подальші суспензії (№ 2, № 3 та № 4) виготовити аналогічно суспензії № 1.

4. Проведення аналізу зразкових суспензій на устаткуванні МФС-4.

Конструктивно устаткування має декілька блоків: витоку збудження спектра, до якого належать генератор дуги ДГ-2 та штатив; спектрального приладу (поліхроматора), який розкладає випромінювання у спектр; електронно-реєструючий прилад (ЕРП). ЕРП служить для накопичування електричних зарядів на конденсаторах та їх вимірювання.

В основу роботи устаткування МФС-4 покладена загально прийнята схема емісійного спектрального аналізу.

На стержньовий електрод, який встановили у штатив, подається висока напруга. Напруга у вигляді електричної дуги пробиває проміжок, який встановили за допомогою щупа, між стержньовим та дисковим електродами. Дисковий електрод насаджений на вал. Хвостовик дискового електрода входить в зачеплення з валом редуктора. Дисковий електрод встановлюється над ванночкою, в яку наливається суспензія для аналізу.

В процесі аналізу дисковий електрод, обертаючись, подає суспензію до зони дугового розряду. Під впливом високої температури легкі фракції масла випаровуються, а атоми металів збуджуються і випромінюють світлові потоки. Сумарний світловий потік, проходячи крізь лінзу та діафрагму поліхроматора, попадає на дифракційну решітку, після чого розділяється на спектри.

Кожному хімічному елементу відповідає своя сукупність спектральних ліній, інтенсивність яких залежить від кількості хімічного елемента у суспензії (пробі). Світлові потоки від вибраних ліній спрямовують на фотокатоди відповідних фотоелектронних множників, де вони перетворюються в електричні сигнали. Електричні сигнали накопичуються у реєструючому приладі та викликаються на вимірювальний мікроамперметр шляхом натискання на пульті управління клавіш відповідного хімічного елемента (клавіші опитування каналів).

    5. Технологія виконання роботи. 1. Підключити устаткування в електромережу і підігрівати його на протягом 1,5 год. 2. Установити ванночку на стіл штатива. 3. Установити нові електроди. За допомогою щупа установити між електродами постійну відстань. 4. Налити зразкову суспензію у ванночку. Шляхом регулювання столика по висоті добитися занурювання дискового електрода у суспензію на 2 мм. 5. Закрити штатив. 6. Виконати аналіз. Для проведення аналізу необхідно натиснути на одну з клавіш опитування каналів. Тривалість аналізу - 20 с. 7. Виконати опитування каналів шляхом натискання на клавіші відповідних хімічних елементів і записати значення мікроамперметра у табл. 4.2. 8. Кожний зразок піддавати аналізу не менше троьх разів, при цьому використовувати нові електроди та чисті ванночки.

Таблиця 4.2 Результати аналізу зразкових суспензій

Номер зразка

Концентрація металів, г/т

Показники мікроамперметра, ?а

1-й замір

2-й замір

3-й замір

Сума

Середня величина

FFe

CCu

FFe

CCu

FFe

CCu

FFe

CCu

FFe

CCu

1

2

6. Побудова тарувальних графіків.

Тарувальні графіки будують по одному рисунку, при цьому на вісь абсцис відкладають концентрацію відповідного елемента у зразковій суспензії, а на вісь ординат - відповідні середні величини струму виміряного мікроамперметром.

Одержані точки апроксимуються прямими лініями. Кожна лінія позначається назвою хімічного елемента, який вона характеризує.

Звіт звіту

    - яке призначення та мета роботи; - описання необхідності приготування еталонів; - таблицю з даними аналізу зразкових суспензій; - тарувальні графіки.

Запитання для самоперевірки

    1. Що таке зразкові суспензії? 2. Як готуються головний та робочі еталони? 3. Які окисли або луги металів використовуються для підготовки головного еталона? 4. Наведіть формули для розрахунків потрібної маси окислу під час приготування еталовів. 5. Розкажіть технологію підготовки окислів металів для приготування еталонів.

Похожие статьи




Приготування зразкових суспензій для тарування діагностичних приладів: бездифракційного рентгенівського спектрального аналізатора та малого спектрального фотометра - Технічна діагностика повітряних суден і авіаційних двигунів

Предыдущая | Следующая