Техника безопасности при работе с мочевино-формальдегидными олигомерами и пластмассами на их основе, Получение фенолоформальдегидных олигомеров новолачного типа поликонденсацией фенола и формальдегида в кислой среде - Поликонденсация

Сами по себе амидо-формальдегидные полимеры и продукты их переработки малотоксичны. Токсические свойства амидо-формальдегидных полимеров определяются наличием в них свободного формальдегида.

Нагревание амидо-формальдегидных полимеров и пресспорошков на их основе до сравнительно невысоких температур (45-60 °С) вызывает усиленное выделение формальдегида. Нагревание выше 200 °С вызывает пиролиз, в процессе которого выделяются аммиак, окись углерода, альдегиды.

Из посуды, изготовленной на основе карбамидо-формальдегидного пресспорошка, выделяется формальдегид. Клеи и лаки также выделяют его в окружающую среду.

Поэтому все работы, связанные с дозировкой формальдегида и его испарением, следует проводить в вытяжном шкафу.

Получение фенолоформальдегидных олигомеров новолачного типа поликонденсацией фенола и формальдегида в кислой среде

Реактивы: Фенол, формалин (техн.*), 1 н. раствор соляной кислоты, уротропин (отвердитель).

Оборудование: Колба круглодонная емкостью 100 см3, холодильник Либиха, термометр на 100 °С, колба Вюрца, фарфоровая чашка, противень, шпатель, часовое стекло.

В круглодонную колбу емкостью 100 см3, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 9,4 г (0,5 моль) фенола, нагревают колбу до 40-50 °С для расплавления фенола и добавляют 8,5 см3 (0,085 моль) 36%-го формалина. После перемешивания содержимого колбы добавляют 5 см3 (0,0005 моль) 1 н. раствора HCl. Затем смесь в течение 10-15 мин нагревают с обратным холодильником до 80 °С. Через 10-20 мин после начала кипения смесь начинает мутнеть и затем расслаиваться. С момента помутнения ее дополнительно нагревают при слабом кипении еще 30 мин. После этого смесь оставляют на 30 мин, затем сливают верхний слой и отгоняют воду под вакуумом (остаточное давление 13 кПа). При этом температура не должна опускаться ниже 500С. По окончании отгонки горячий олигомер выливают на жестяной противень или в фарфоровую чашку и определяют растворимость полученного олигомера в воде, спиртах, ацетоне и щелочах.

Далее проводят отверждение олигомера уротропином и определяют время его отверждения.

Для этого навеску 2,0 г олигомера смешивают в ступке с 0,2 г уротропина. На металлическую плитку с отверстием для термометра, нагретую до 150 °С, насыпают 1,0 г смеси и с помощью плоской металлической лопатки распределяют ее как можно более равномерно на площадке 45 г 45 мм. Период от момента помещения олигомера на плитку до момента, когда он пере - стает тянуться в виде нитей и приклеивается к лопатке, считают временем отверждения. Затем проверяют растворимость отвержденного олигомера в спиртах, ацетоне и щелочах.

Похожие статьи




Техника безопасности при работе с мочевино-формальдегидными олигомерами и пластмассами на их основе, Получение фенолоформальдегидных олигомеров новолачного типа поликонденсацией фенола и формальдегида в кислой среде - Поликонденсация

Предыдущая | Следующая