Получение карбамидо формальдегидного продукта конденсации по горячему способу - Поликонденсация

Реактивы: Карбамид - 60 г; формалин 40%-ный - 200 г (мольное соотношение, 1:2,7); аммиак 25%-ный - 5,4 г; метиловый или этиловый спирт - 30 мл.

Оборудование: Трехгорлая колба, снабженная обратным холодильником и механической мешалкой; водяная баня; воронка для фильтрования; колба плоскодонная на 250 мл; pH-метр; вакуум-сушилка; фарфоровая чашка на 500 мл; стеклянные или фторопластовые формы любой конфигурации (желательно стандартного бруска).

В трехгорлую колбу прибора емкостью 500 мл вливают формалин и аммиачную воду. Проверяют pH, который должен быть в пределах 7,6-7,8. Если pH<7,6, добавляют еще некоторое количество аммиачной воды и доводят pH до 7,6-7,8.

Колбу со смесью нагревают 30 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником и работающей мешалкой. Если при этом выпадают хлопья гидроокиси железа (что происходит, если формалин был недостаточно чистый и содержал железо), то раствор в горячем состоянии фильтруют через складчатый фильтр.

К фильтрату прибавляют сначала около половины количества карбамида и нагревают смесь 30 мин на кипящей водяной бане. Затем в колбу приливают 30 мл спирта, вносят вторую часть карбамида, и смесь нагревают 3-4 ч, до тех пор, пока значение pH смеси не станет равно 5,0-4,6.

Продукт конденсации должен иметь вид прозрачного жидкого сиропа. Иногда продукт получается мутным от присутствия более или менее значительного количества нерастворяющегося в воде метиленкарбамида, который может образоваться в процессе реакции, если среда стала слабокислой. В этом случае раствор следует профильтровать в горячем состоянии через складчатый фильтр или через вату.

Профильтрованный продукт конденсации упаривают до консистенции густого сиропа в вакуум-сушилке при 70-80 °С и давлении 50-70 мм рт. ст. или при нормальном давлении и 105-110 °С в фарфоровой чашке на асбестовой сетке при энергичном перемешивании.

Упаренный продукт заливают в стеклянные пробирки или фторопластовые формы и нагревают в водяной бане или термостате вначале при 40-45 °С в течение 2-5 ч, а затем повышают температуру до 50-55 °С и поддерживают ее на этом уровне до конца отверждения.

Нагревание заканчивают, когда образцы станут совершенно твердыми и будут легко отставать от стенок формы. Получается бесцветный прозрачный стеклообразный продукт.

Для получения окрашенных изделий в продукт конденсации перед упариванием вводят краситель, растворенный в воде. Краситель должен быть стоек к агрессивным средам (формальдегиду и муравьиной кислоте) и нагреванию выше 100 °С.

Похожие статьи




Получение карбамидо формальдегидного продукта конденсации по горячему способу - Поликонденсация

Предыдущая | Следующая