Анализ удобрений - Агрохимический анализ почв, растений, удобрений

Определение видов и форм некоторых минеральных удобрений по качественным реакциям

    1. Простые минеральные удобрения могут быть Кристаллическими (к ним относятся все азотные, кроме цианамида кальция и все калийные) и Аморфными (к ним относятся все фосфорные удобрения и известковые материалы). 2. Растворимость в воде: кристаллические удобрения заметно растворимы либо полностью растворимы. Аморфные удобрения, как правило, слабо растворимы или нерастворимы. 3. Гранулометрический состав: азотные удобрения выпускаются в гранулах и покрыты слабой легкорастворимой гидрофобной пленкой, за исключением цианамида кальция, сульфата - и хлорида аммония; калийные - в виде крупных кристаллов белого или розового цвета (хлорид калия) или мелкокристаллических порошков с серым оттенком - все остальные. Простые фосфорные удобрения представлены матовыми гранулами серо-белого цвета различных оттенков и аморфными порошками, известковые материалы - аморфные порошки различной тонины помола, сложные и комплексные удобрения - матовыми гранулами беловато-серовато-розового оттенка. 4. В состав кристаллических удобрений входят следующие ионы, которые достаточно легко определяются качественными реакциями:

NH4+ K+,. Ca2+, Na+, SO42-, NO3-, Cl-

Для открытия иона NH4+ используют реакцию удобрения со щелочью, выделение в этой реакции аммиака при нагревании устанавливается по запаху.

NH4N03 + NaOH = NaNO3 + NH3^ + H2О

Присутствие иона NO3- устанавливается с помощью дифениламина, который при взаимодействии с нитрат-ионом образует в растворе соединения синего цвета. Для открытия сульфат-иона используют реакцию с хлоридом бария:

Выпадает белый кристаллический осадок. Образовавшийся осадок растворяется под действием соляной и уксусной кислоты. Присутствие K+,. Ca2+, Na+ обнаруживают по окраске пламени: кусочек удобрения помещают на раскаленную деревянную пластинку и вносят в пламя горелки: калийные соли, особенно селитра, вспыхивают и окрашивают пламя в фиолетовый цвет, натриевые соли - в желто-оранжевый, кальциевые вспыхивают и сгорают, не окрашивая пламени.

Определение в удобрениях содержания аммиачного азота методом открытого кипячения

Определение основано на том, что при кипячении раствора удобрения, содержащего азот в аммонийной форме, с раствором щелочи образующийся аммиак улетучивается. Его количество эквивалентно количеству щелочи вступившей в реакцию.

Избыток щелочи, не вступившей в реакцию, оттитровывают кислотой соответствующей нормальности. В работе используются растворы кислоты и щелочи точно установленной нормальности.

Ход анализа

    1. Растереть в фарфоровой ступке 30-40 г аммиачного удобрения. 2. Взять на технических весах навеску 10 г (в двукратной повторности), перенести в химический стакан объемом 150-200 мл, растворить в дистиллированной воде, размешивая стеклянной палочкой. 3. Отфильтровать раствор в мерную колбу емкостью 200 мл через воронку диаметром 8-10 см с бумажным обычным фильтром, довести водой до метки, закрыть и взболтать. 4. Взять пипеткой 25 мл фильтрата в колбу коническую объемом 100 мл, прилить к нему из бюретки 50 мл 0.5 н. раствора щелочи. 5. Перемешать раствор, закрыть маленькой воронкой (диаметром 2-2.5 см), кипятить на электроплитке или горелке, упаривая раствор до 1/3 первоначального объема под тягой. 6. Раствор охладить до комнатной температуры, стенки воронки и колбы омыть холодной дистиллированной водой из промывалки. 7. Оттитровать избыток щелочи 0.5 н. раствором H2SO4 из бюретки прибавив 2-3 капли фенолфталеина, до перехода малиновой окраски к бесцветной.

Расчет

Содержание N

Где: а - количество щелочи, прилитое к раствору удобрения, мл; н. щ.-нормальность щелочи; b - количество серной кислоты пошедшей на титрование, мл; н. к.- нормальность серной кислоты; Р - разведение 200/25=8; 0 014 - мг-экв азота; Н - навеска удобрения, г;

Реактивы

    1. 0.5 н. раствор щелочи (КОН или NaOH) готовят из фиксанала или 28.06 г NaOH растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 литра. 2. 0.5 н. раствор серной кислоты готовят из фиксанала или 14 мл конц. H2SO4 Прилить к 200-300 мл дистиллированной воды и довести объем до 1 литра. 3. Фенолфталеин. 1 %-ый раствор фенолфталеина в этиловом спирте, ректификате.

Нормальность растворов в данном анализе устанавливается с точностью 0.0001 н.

Похожие статьи




Анализ удобрений - Агрохимический анализ почв, растений, удобрений

Предыдущая | Следующая