Исходное сырье, методы исследований и анализа, Исходное сырье и материалы, методы исследований и анализа - Разработка технологии производства метаванадата аммония из черных сланцев месторождения Баласаускандык

Исходное сырье и материалы, методы исследований и анализа

В работе использованы химический, рентгенофазовый, микроскопический, термогравиметрический методы анализа, электронная и инфракрасная спектроскопия, электронный парамагнитный и ядерно - магнитный (на ядрах 51V) резонанс. Для исследования технологических операций применялся стандарт ГОСТ 27025-86.

Приведены методики выполнения эксперимента и анализа, обобщены химический и минералогический составы черных сланцев. Химический состав черносланцевой руды определяли методами анализа горных пород и минералов. Рассмотрены физико-механические свойства ванадийсодержащей черносланцевой руды - дробимость, коэффициент пористости руды, крепость, удельная плотность и индекс Бонда материала, скорость и глубина проникновения реагента в реакционные зоны рудной массы, механическое обогащение сланцев. Для получения информации о структурном состоянии ванадия и других компонентов в сланцах (размере, форме, распределении и топологии частиц) образцы изучали методом рентгеноспектрального микроанализа (растровая электронная микроскопия - РЭМ) на электронно-зондовом микроанализаторе марки Superprobe 733 японской фирмы Joel. Анализы элементного состава минералов (микровключений) и фотосъемку в различных видах излучений осуществляли с использованием энерго-дисперсионного спектрометра Inca Energy английской фирмы Оxford Instruments, установленного на электронно-зондовом микроанализаторе Superprobe 733 при ускоряющем напряжении 25 кВ и токе заряда 25 нА.

ИК-спектры растворов снимали на двулучевом инфракрасном спектрофотометре UR-20 в области 400-3600 см-1. Рентгенофазовый анализ образцов черносланцевой руды проводили на дифрактометре Дрон-4.07 с Со Кб-излучением со скоростью сканирования 0,03 град/мин и электронно-микроскопически на микроскопе ЭМ-125Л методом реплик. Мессбауэровские спектры (ЯГР) образцов черных сланцев получали на спектрометре МС1101Е в геометрии на поглощение при комнатной температуре образцов и в режиме постоянных ускорений. Величину удельной поверхности и объем пор исследовали методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции азота (Accusorb). Химический состав концентратов определяли методом эмиссионного спектрального анализа на спектрометре ДФС-13, элементный состав минеральной фазы - рентгено-флуоресцентным методом на спектрометре Bruker Pioneer S4.

Кристаллооптический анализ после подготовки препарата проводили с помощью поляризационного микроскопа ПОЛАМ С-112 в проходящем свете с использованием стандартного желтого цвета ( = 589 мкм). ИК-спектры снимали на спектрофотометрах Specord 75 IR и Specord M 80 в частотном диапазоне 4000-200 см_1, электронные спектры поглощения - на спектрофотометре Specord UV VIS в диапазоне 40000-12000 см_1; образцы для съемок готовили в виде суспензий в вазелиновом масле. Термические свойства образцов изучали на дериватографе Q-1500D в режиме нагревания и охлаждения, точность измерения температуры составляла 5 єС, массы вещества - 0,5 мг. Визуальное политермическое исследование осуществляли при помощи поляризационного микроскопа МИН-8, оборудованного высокотемпературной приставкой, позволяющей оценивать температуры фазовых превращений с точностью 1 єС. Калибровку приборов проводили по температурам фазовых превращений стандартов: KNO3 (127,8, 339 єС), K2Cr2O7 (397,5 єС), K2SO4 (575 єС), KCl (770 єС), NaCl (800,5 єС), BaCl2 (922, 960 єС). Химический анализ выполнялся с использованием стандартных методик. Параметры производственных растворов (рН, аммиачность и кислотность растворов) определены по ГОСТу 21119.12-92 (ИСО 787-4-81); ГОСТу 8.134-98; ГОСТу 3760-79 (СТ СЭВ 3858-82); ГОСТу 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82). Газовый анализ проводили хроматографом "Цвет-500" с детектором по теплопроводности; колонка с Povopak T, 100-200 єС. Низкотемпературное вскрытие осуществляли во вращающейся печи барабанного типа.

Химический состав растворов и ионитов устанавливали физико-химическими методами анализа (весовым, объемным, спектральным, визуально-политермическим методом и т. д.). Ванадий в растворах определяли титрованием солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты (ГОСТ 22536.12-88), степень извлечения ванадия рассчитывали в зависимости от концентрации металла в растворе. Величину рН и ОВП в водных растворах определяли на рН-метре И-500 со встроенным платиновым электродом, вязкости - вискозиметра типа ВПЖ-2, плотности - пикнометрическим методом, удельную электропроводность - с помощью кондуктометра типа ОК 102/1 фирмы "Раденкис".

Похожие статьи




Исходное сырье, методы исследований и анализа, Исходное сырье и материалы, методы исследований и анализа - Разработка технологии производства метаванадата аммония из черных сланцев месторождения Баласаускандык

Предыдущая | Следующая